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新的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),相分離Fe - Cr合金同時(shí)提高強(qiáng)度和塑性!

2023-10-09

   導(dǎo)讀:Fe - Cr是用于火力發(fā)電系統(tǒng)的鐵素體鋼的模型合金,被設(shè)想為未來(lái)聚變反應(yīng)堆的主要結(jié)構(gòu)材料。然而,在加熱和輻照條件下,Fe - Cr會(huì)發(fā)生相分解,形成富Fe和富Cr區(qū)域,導(dǎo)致同時(shí)硬化和脆化。本文通過(guò)對(duì)單晶Fe - 40wt . % Cr合金在固溶態(tài),以及在500 ° C退火10082016 h后獲得的調(diào)幅分解態(tài)進(jìn)行室溫原位微柱壓縮試驗(yàn),研究了力學(xué)性能退化的起源。在滑移系上,位錯(cuò)滑移在所有條件下都是明確發(fā)生的。雖然2016 h退火態(tài)表現(xiàn)出比1008 h退火態(tài)更進(jìn)化的納米級(jí)相調(diào)制,但兩種微觀結(jié)構(gòu)都顯示出約為固溶態(tài)屈服強(qiáng)度的兩倍,而沒(méi)有任何延展性的損失。我們的發(fā)現(xiàn)揭示了三種不同微觀結(jié)構(gòu)的塑性機(jī)制發(fā)生了根本性的變化。在固溶狀態(tài)下的變形與發(fā)生在多個(gè)滑移系上的扭折介導(dǎo)的局部塑性有關(guān),這些局部塑性基于最大的瞬時(shí)Schmid因子依次激活。這在1008 h退火狀態(tài)下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榕c單滑移激活相關(guān)的局部化程度較低的類L ü ders帶塑性,而在2016 h退火狀態(tài)下的變形則表現(xiàn)為與多個(gè)滑移系上同時(shí)發(fā)生的均勻類多晶位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)相關(guān)的均勻應(yīng)變硬化。建立了Cr的空間和成分波動(dòng)與相關(guān)塑性動(dòng)力學(xué)之間的關(guān)聯(lián)。研究表明,Cr元素的空間波動(dòng)強(qiáng)烈影響位錯(cuò)強(qiáng)化以及所有微觀組織狀態(tài)下邊緣和螺釘成分的相對(duì)流動(dòng)性。進(jìn)一步得出結(jié)論,相分離效應(yīng)盡管促進(jìn)了強(qiáng)化,但并不是導(dǎo)致脆化的主要原因,而是起到了增強(qiáng)塑性的相反作用

  

   二元Fe - Cr合金作為鐵素體/馬氏體鋼的模型合金,被認(rèn)為是未來(lái)聚變和第四代裂變反應(yīng)堆中結(jié)構(gòu)應(yīng)用的主要候選材料。這是由于與奧氏體鋼相比,它們具有較低的熱膨脹、良好的腐蝕性能、增強(qiáng)的抗輻照腫脹能力以及更好地抵御氦脆的能力。然而,在高溫下,Fe - Cr體系發(fā)生相分離,導(dǎo)致硬度大幅增加,同時(shí)伴隨著塑性的損失,產(chǎn)生所謂的" 475 ° C脆化"。

   根據(jù)最新的相圖,當(dāng)Cr含量在14 - 80 wt . %之間時(shí),Fe - Cr合金會(huì)發(fā)生相分解。這種相分離產(chǎn)生了由納米級(jí)富Fe的α相和富Cr的混合相組成的微觀結(jié)構(gòu)

-相區(qū)。這種與溫度相關(guān)的微結(jié)構(gòu)改性對(duì)于未來(lái)的核電站尤為關(guān)鍵,其中Fe - Cr合金中的熱致相分離可以通過(guò)核反應(yīng)堆堆芯產(chǎn)生的恒定中子通量來(lái)增強(qiáng)。接下來(lái),我們關(guān)注Fe - Cr相圖的富Fe側(cè),因?yàn)樗桥c鋼相關(guān)的相圖。根據(jù)Cr含量的不同,相分離可以通過(guò)兩種機(jī)制發(fā)生:當(dāng)Cr含量在14 - 30 wt . %之間時(shí),通過(guò)成核和生長(zhǎng);當(dāng)Cr含量超過(guò)30 wt . %時(shí),通過(guò)調(diào)幅分解。然而,人們還沒(méi)有完全研究透這種相分解的確切熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué),因?yàn)楸徽J(rèn)為是化學(xué)和磁效應(yīng)共同作用導(dǎo)致的混溶間隙出現(xiàn)的潛在機(jī)制仍然存在疑問(wèn)。

 

   另一個(gè)長(zhǎng)期懸而未決的研究問(wèn)題是相分離Fe - Cr合金的硬化和脆化機(jī)制。雖然有一個(gè)隱含的假設(shè),即相分解是觀察到的硬化和韌性下降的主要原因,但缺乏詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)研究來(lái)探索位錯(cuò)動(dòng)力學(xué)的本質(zhì)及其與Fe - Cr相分離的關(guān)系。在調(diào)幅分解的特殊情況下,擴(kuò)散和時(shí)間演化的界面,除了溶質(zhì)Cr對(duì)材料本征性能的影響外,還呈現(xiàn)了這些合金中塑性變形的復(fù)雜圖像。

   在本工作中,蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院J.F. L?ffler教授團(tuán)隊(duì)著眼于對(duì)調(diào)幅分解Fe - 40wt . % Cr合金塑性響應(yīng)的機(jī)理性理解,特別關(guān)注Cr在微觀結(jié)構(gòu)中的空間和成分波動(dòng)的關(guān)鍵影響,并將結(jié)果與作為參比材料的固溶態(tài)Fe - 40wt . % Cr合金進(jìn)行了比較。通過(guò)原位微柱壓縮和單晶微柱的納米級(jí)結(jié)構(gòu)表征,對(duì)調(diào)幅分解在塑性動(dòng)力學(xué)中的作用建立了明確的認(rèn)識(shí)。研究結(jié)果被外推用于評(píng)估多晶調(diào)幅分解Fe - Cr合金的變形行為,并隨后確定觀察到的延展性損失的主要機(jī)制。目前的工作為在相分離Fe - Cr合金中獲得同時(shí)提高強(qiáng)度和塑性的新的微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)策略的產(chǎn)生做出了重要貢獻(xiàn)。相關(guān)研究成果以題Towards high-strength, high-ductility ferritic steels: Pathways to overcome the 475°C embrittlement in spinodally decomposed Fe-40Cr alloy”發(fā)表在Acta Materialia上。


1 . ( a ) Fe - 40Cr固溶體表面EBSD圖譜,鑲嵌:晶體取向色碼。( a )中的十字線表示微柱銑削的位置。( b ) SEM顯微照片顯示了FIB制造微柱的區(qū)域,( c )其晶體取向。( d )核平均取向差( KAM )圖。


               圖2 . ( a ) Fe - 40Cr微柱體在固溶、1008 h2016 h退火條件下壓縮變形的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。( b-d ):相應(yīng)條件下變形微柱的SEM顯微照片。

3 . ( a )1008 h2016 h的退火條件下,微柱在應(yīng)變率從10 - 410 - 2- 1的壓縮變形中的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。( b )( a ) (固溶條件取值為[ 51 , 52 ])得到的應(yīng)變率敏感性。( c )固溶、1008 h2016 h退火條件下的活化體積。

4 . Fe - 40Cr微柱體在(左柱)固溶、(中柱) 1008 h(右柱) 2016 h退火條件下壓縮2 %后橫截面的t - EBSD分析。上排,( a )、( b )( c ):為各自條件下變形微柱的SEM顯微照片。第2( d )( e )( f )分別為對(duì)應(yīng)條件下最大閾值角度為°的IPF圖和KAM圖。第三行,( g )( h )( i )IPF的單向度散點(diǎn)圖為各自條件下的( CD =壓縮方向, TD =橫向)。

5 . Fe - 40Cr微柱體在(左柱)固溶態(tài)、(中柱) 1008 h(右柱) 2016 h退火條件下壓縮11 %后截面的t - EBSD分析。上標(biāo)行,( a )( d )、( g )分別為各條件下的IPF圖。中間行,( b )( e )( h ):為各自條件下的KAM映射。下行列式中,( c )、( f )( i ):為各自條件下的IPF單向度散點(diǎn)圖。( CD / TD =壓縮量/橫向)

6 . ( a , d)為固溶條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像,顯示出階梯狀的直線型位錯(cuò)陣列,( b , e)1008 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像,( c , f)2016 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像,均顯示出曲線型位錯(cuò)和碎屑。頂排:揭示滑動(dòng)面樣品橢圓形狀的概貌。下排:放大視圖。

7 . ( a ) Fe - 40Cr微柱體在固溶狀態(tài)下滑移面的TEM BF像,揭示了以螺型位錯(cuò)為主的階梯狀位錯(cuò)。( b )在圖7a中標(biāo)記的黑盒子所圍成的區(qū)域的示意圖表示,通過(guò)形成可移動(dòng)的邊緣扭結(jié)來(lái)顯示螺釘?shù)腻e(cuò)位運(yùn)動(dòng)?蓜(dòng)性較小的直螺釘節(jié)段被卡在派爾斯的山谷中。

8 . ( a ) 1008 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱橫截面的STEM - EDS化學(xué)圖譜,顯示了一個(gè)區(qū)域,包括( A1 )變形帶內(nèi)的區(qū)域和( A2 )附近未變形區(qū)域。( b )、( c )A1、A2的縮放視圖。

9 .分析了Fe - 40Cr微柱體在500 ° C退火1008 h2016 h條件下壓縮過(guò)程中出現(xiàn)的應(yīng)力降。( a )、( c )應(yīng)力降的相對(duì)頻率和累積頻率。( b )( d )應(yīng)力降幅值。綠色箭頭:主峰,橙色箭頭:主要次峰?占^突出應(yīng)力降局部極大值。

   通過(guò)原位微柱壓縮實(shí)驗(yàn)和t - EBSD、TEM納米尺度結(jié)構(gòu)表征,研究了Fe - 40wt . % Cr合金固溶態(tài)和調(diào)幅分解態(tài)的塑性機(jī)制。得出以下主要結(jié)論:

        1 ) .

   固溶態(tài)Fe - 40Cr合金中的微柱變形表現(xiàn)為基于瞬時(shí)最大Schmid因子交替激活的多個(gè)滑移系上發(fā)生的塑性。位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)是由扭結(jié)的局部尺度遷移所介導(dǎo)的。

      2 ) .

   調(diào)幅分解的Fe - 40Cr合金在變形過(guò)程中,其屈服強(qiáng)度比固溶態(tài)合金大幅增加,而壓縮塑性沒(méi)有任何損失。1008 h2016 h退火態(tài)的屈服應(yīng)力值分別為800950      MPa較高的屈服應(yīng)力值歸因于在界面處保持位錯(cuò)的調(diào)幅硬化機(jī)制的貢獻(xiàn)。

     3 ) .

     1008 h退火態(tài)的微柱變形是通過(guò)類似于ü ders帶的機(jī)制進(jìn)行的,其中應(yīng)變調(diào)節(jié)是通過(guò)穩(wěn)定變形區(qū)在微柱體積上的擴(kuò)展來(lái)實(shí)現(xiàn)的。應(yīng)變硬化的缺失歸因于滑移只發(fā)生在一個(gè)滑移系上。

    4 ) .

     2016 h退火態(tài)的變形是通過(guò)兩個(gè)滑移系的同時(shí)激活而進(jìn)行的,這導(dǎo)致了類似多晶的應(yīng)力響應(yīng),其標(biāo)志是屈服后立即開始更均勻的應(yīng)變硬化。觀察到的非Schmid塑性歸因于在多個(gè)平面上啟動(dòng)滑移的高屈服應(yīng)力。

   5 ) .

  相分離組織中的調(diào)幅強(qiáng)化導(dǎo)致刃位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到嚴(yán)重抑制,從而引發(fā)增強(qiáng)塑性的螺位錯(cuò)和刃位錯(cuò)的競(jìng)爭(zhēng)運(yùn)動(dòng)。與1008 h退火態(tài)相比,這種影響在2016 h退火態(tài)中被放大,這是由于前者具有更高的屈服應(yīng)力。




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